Методика определения содержания мышьяка фотометрическим методом

тод измерения - колориметрический, включает восстановление всех присутствующих неорганических форм мышьяка до арсина [36]. Арсин окисляют раствором иода до арсенат-иона. Последний определяют по светопоглощению комплекса "мышьяковомолибденовой сини" образующегося в реакции с молибдат-ионами.

1 Приготовление растворов

Раствор мышьяка: 0,4160 г двузамещенного мышьяковокислого натрия, семиводного растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор, содержит 100 мкг/см3 мышьяка. Рабочий раствор готовят разбавлением в день построения градуировочного графика (10 мкг/см3).

Раствор иода, 0,05 моль/дм3 готовят из фиксанала. Рабочий раствор 0,0025 моль/дм3 (поглотительный): 50 мл основного раствора помещают в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 10 г бикарбоната натрия и доводят водой до метки.

Йодистый калий: 40 г в 100 см3 воды.

Молибденовокислый аммоний: 4,7 г молибденовокислого аммония, тетрагидрата помещают в мерную колбу на 500 см3, добавляют 200 г воды и 53 см3 концентрированной серной кислоты и доводят до метки водой.

Аскорбиновая кислота: 0,2 г в 10 см3 воды.

Смешанный реактив: к 17 см3 молибденовокислого аммония добавляют 8 см3 раствора аскорбиновой кислоты Готовят перед употреблением.

Двухлористое олово, дигидрат: 40 г в 100 см3 концентрированной соляной кислоты.

Уксуснокислый свинец: к 1,2 г ацетата свинца, тригидрата добавляют 20 см3 воды и 2,5 см3 уксусной кислоты, доводят до 100 см3 (от сероводорода).

.2 Построение градуировочного графика

В пробирки с пришлифованными пробками на 10 см3 помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см3 рабочего раствора мышьяка, доливают до 2 см3 воду, добавляют 6 см3 рабочего раствора иода и через 1-2 мин. 2 см3 смешанного реактива. Содержимое пробирок перемешивают, опускают в кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм при λ = 840 нм. По полученным результатам строят градуировочный график.

.3 Выполнение определения

В реакционный сосуд помещают такое количество воды, в котором содержится 2-8 мкг мышьяка. Объем раствора доводят до 50 см3 раствором соляной кислоты 1 моль/дм3. Добавляют 0,025 г перманганата калия и нагревают до 70 - 80°С, добавляют 2 см3 раствора йодистого калия, 1 см3 двухлористого олова и кипятят 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры, вносят 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой с газоотводной трубкой. Трубку помещают в пробирку, содержащую 6 см3 поглотительного раствора иода. Реакцию восстановления мышьяка и поглощения арсина проводят 60 минут, после чего в пробирку помещают 2 см3 смешанного реактива, 2 см3 воды и нагревают 5 мин. на кипящей водяной бане. Измеряют оптическую плотность при 840 нм относительно холостого опыта.

Интересное по теме

Естественная и антропогенная радиоактивность почв
Данная курсовая работа посвящена естественной и антропогенной радиации в почве и её поглощении. В этой работе рассматриваются процессы закрепления радиоактивных изотопов в разных ...

Загрязнение сельскохозяйственных продуктов
Любая деятельность человека оказывает влияние на окружающую среду, а ухудшение состояния биосферы опасно для всех живых существ, в том числе и для человека. В природную среду во вс ...

Требования к качеству питьевой воды
Доступ к безопасной питьевой воде имеет существенное значение для здоровья как основное право человека и компонент эффективной политики в области охраны здоровья. Качественная пить ...

Эколого-экономические проблемы регионального развития
Проблема взаимодействия человека с природой - проблема вечная и одновременно современная. Ведь человечество связано с природным окружением своим происхождением, существованием и бу ...