Синтез продуктов природной трансформации α-люизита

.1 Синтез 2-хлорвиниларсиноксида

В трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 мл (5,5 моль) дистиллированной воды и при интенсивном перемешивании и охлаждении (15 0С) прибавляют 12,6 г (0,06 моль) α-люизита в течение 30 мин. Реакционную смесь выдерживают при температуре 20 0С в течение 2 часов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом, сушат. Получают 7,7 г (83 %) вещества белого цвета с температурой плавления 143,5 0С. Найдено, масс. %: С 15,70; Н 1,22; Cl 23,87. С2Н2AsOCl. Вычислено, масс. % : С 15,76; Н 1,31; Cl 23,31.

Установлено содержание 2-хлорвиниларсиноксида в синтезированном продукте по разработанной титриметрической методике, равное 97,4 % с погрешностью определения ±1 %.

2 Синтез 2-хловиниларсоновой кислоты

В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и магнитной мешалкой, загружают 14,8 г (0,07 моль) 2-хлорвинилдихлорарсина и из капельной воронки при перемешивании и охлаждении медленно прикапывают 50,0 г 36%-ного пероксида водорода, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 45 оС. Реакционную смесь перемешивают при температуре 800С в течение 2 часов и упаривают в вакууме. Сухой остаток перекристаллизовывают из ацетонитрила. Получают 12,6 г (95 %) бесцветных кристаллов с т. пл. 129 оС. Найдено, масс. %: С 12,63; Н 2,26; C1 18,87. С2Н4АsO3CI. Вычислено, масс. % С 12,87; Н 2,14; С1 19,03.

ИК-спектральные характеристики синтезированных образцов ХВАО и ХВАК представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Данные ИК-спектров синтезированных веществ

Вещество

ИК - спектр, n, см-1.

2-хлорвиниларсиноксид

(As=O) 780-800; (С=С) 1600-1650

2-хлорвиниларсоновая кислота

(As=O) 780-800; (С=С) 1600-1650; (As-OH) 2800-3300

Установлено содержание 2-хлорвиниларсоновой кислоты в синтезированном продукте по разработанной титриметрической методике, равное 98,7 % с погрешностью определения ±1 %.

Интересное по теме

Состав продуктов выброса и их концентрация в атмосферном воздухе
На предприятии произошел нештатный выброс вредных веществ в атмосферный воздух. Выход токсичных газов произошел через отверстие расположенное на высоте Н, с диаметром устья D, со ...

Комплекс сооружений станции биологической очистки сточных вод производительностью 90000 м3сут
чистка городских сточных вод состоит из двух подсистем: механическая очистка и биологическая очистка. Механическая очистка применяется для выделения из сточной воды нерастворенных ...

Экономическая оценка ущерба от загрязнения окружающей среды
Экономическая оценка ущерба от загрязнения окружающей среды предполагает денежную оценку негативных изменений в широком спектре последствий - ухудшение здоровья человека, вынужденн ...

Естественная и антропогенная радиоактивность почв
Данная курсовая работа посвящена естественной и антропогенной радиации в почве и её поглощении. В этой работе рассматриваются процессы закрепления радиоактивных изотопов в разных ...