Синтез продуктов природной трансформации α-люизита

.1 Синтез 2-хлорвиниларсиноксида

В трехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 100 мл (5,5 моль) дистиллированной воды и при интенсивном перемешивании и охлаждении (15 0С) прибавляют 12,6 г (0,06 моль) α-люизита в течение 30 мин. Реакционную смесь выдерживают при температуре 20 0С в течение 2 часов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом, сушат. Получают 7,7 г (83 %) вещества белого цвета с температурой плавления 143,5 0С. Найдено, масс. %: С 15,70; Н 1,22; Cl 23,87. С2Н2AsOCl. Вычислено, масс. % : С 15,76; Н 1,31; Cl 23,31.

Установлено содержание 2-хлорвиниларсиноксида в синтезированном продукте по разработанной титриметрической методике, равное 97,4 % с погрешностью определения ±1 %.

2 Синтез 2-хловиниларсоновой кислоты

В трехгорлую колбу объемом 100 мл, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и магнитной мешалкой, загружают 14,8 г (0,07 моль) 2-хлорвинилдихлорарсина и из капельной воронки при перемешивании и охлаждении медленно прикапывают 50,0 г 36%-ного пероксида водорода, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 45 оС. Реакционную смесь перемешивают при температуре 800С в течение 2 часов и упаривают в вакууме. Сухой остаток перекристаллизовывают из ацетонитрила. Получают 12,6 г (95 %) бесцветных кристаллов с т. пл. 129 оС. Найдено, масс. %: С 12,63; Н 2,26; C1 18,87. С2Н4АsO3CI. Вычислено, масс. % С 12,87; Н 2,14; С1 19,03.

ИК-спектральные характеристики синтезированных образцов ХВАО и ХВАК представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Данные ИК-спектров синтезированных веществ

Вещество

ИК - спектр, n, см-1.

2-хлорвиниларсиноксид

(As=O) 780-800; (С=С) 1600-1650

2-хлорвиниларсоновая кислота

(As=O) 780-800; (С=С) 1600-1650; (As-OH) 2800-3300

Установлено содержание 2-хлорвиниларсоновой кислоты в синтезированном продукте по разработанной титриметрической методике, равное 98,7 % с погрешностью определения ±1 %.

Интересное по теме

Основы экологии
Жизнедеятельность человека связана с появлением огромного количества разнообразных отходов. Твердые бытовые отходы (ТБО) являются отходами сферы потребления, образующимися в резуль ...

Расширение возможности переработки отходов с помощью плазменных технологий
Сжигание отходов является одной из наиболее распространенных и эффективных технологий, позволяющих значительно сокращать объем отходов. На сжигание направляются выделенные в резул ...

Развитие экономики и проблема экологии
Актуальность экономического роста. В преддверии XXI века наша страна начала переход к рыночной экономике, рыночному хозяйственному механизму. Многие проблемы приходится решать вперв ...

Современное состояние и проблемы окружающей среды Абинского района
Благодаря достижениям науки и техники, человек получил в свои руки мощные орудия воздействия на природу. Эти достижения позволяют людям вторгаться в природу, влиять на природу, вли ...